1.3 Описание устройств, которые используются для контроля показателей качества растительного масла

Метрологическое обеспечение качества продукции должно гарантировать постоянный контроль за соответствием средств и методов измерений, применяемых на предприятии, требованиям стандартов, технических условий, технологических инструкций и другой документации по ведению технологического процесса, а также проведение поверки, ремонта, наладки измерительных средств.

Важной задачей метрологического обеспечения является своевременное выявление причин выпуска продукции низкого качества, нарушения учета сырья, материалов вследствие применения неисправных измерительных приборов или нарушения методик измерения.

Контроль показателя кислотного числа растительного масла осуществляется по ГОСТ Р 52110-2003 «Масло растительное. Методы определения кислотного числа».

Сущность всех методов заключается в растворении определенной массы растительного масла в растворителях или смеси растворителей с последующим титрованием имеющихся свободных жирных кислот водным или спиртовым раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия.      Кислотное число - физическая величина, равная массе гидроокиси калия, мг, необходимой для нейтрализации свободных жирных кислот и других нейтрализуемых щелочью сопутствующих триглицеридам веществ, содержащихся в 1 г масла.     Кислотное число выражается в мг КОН/г.

1. Титриметрический метод с визуальной индикацией

Приборы и реативы: весы лабораторные, шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором,  водяная баня, секундомер,   цилиндры на 50;100 или500 мм,  колбы Кн-2-250-34,  бюретки, стаканы В(Н)-1(2)-400, термометр жидкостный стеклянный, стеклянная палочка фильтровальная лабораторная  бумага,  гидроокись калия, водный или спиртовой раствор молярной концентрации

  (КОН)=0,1 моль/дм  (0,1 н.),    гидроокись натрия, водный или спиртовой раствор  (NaOH)=0,1 моль/дм ,     этиловый технический спирт или ректификованный технический этиловый спирт,  хлороформ технический,  этиловый очищенный эфир или медицинский эфир, фенолфталеин, спиртовой раствор массовой долей 1%,  дистиллированная вода.

Проведение измерения: в коническую колбу вместимостью 250 см  взвешивают навеску массой от 3 до 5 г с точностью до 0,01 г. Затем к навеске приливают 50 см  спиртоэфирной или спиртохлороформной нейтрализованной смеси. Содержимое колбы перемешивают взбалтыванием. Если при этом масло не растворяется, его нагревают на водяной бане, нагретой до (50±2) °С, затем охлаждают до 20 °С. К раствору добавляют несколько капель фенолфталеина. Полученный раствор масла при постоянном взбалтывании быстро титруют раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия молярной концентрации  (КОН или NaOH)=0,1 моль/дм  до получения слабо-розовой окраски, устойчивой в течение 30 с. При титровании водным раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия молярной концентрации (КОН или NaOH)=0,1 моль/дм  количество спирта, применяемого вместе с эфиром или хлороформом, во избежание гидролиза раствора мыла должно не менее чем в пять раз превышать количество израсходованного раствора гидроокиси калия или гидроокиси натрия.      При кислотном числе масла свыше 6 мг КОН/г берут навеску масла массой от 1 до 2 г с точностью до 0,01 г и растворяют ее в 40 см  нейтрализованной смеси растворителей.      При кислотном числе масла менее 4 мг КОН/г титрование ведут из микробюретки. 

  2. Солевой метод. Измерение кислотного числа нерафинированного хлопкового масла. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы: весы лабораторные,     колбы Кн-1-250-29/32 ТХС или специальные колбы для титрования вместимостью 200 см , бюретки 1-1(2, 3)-1(2)-5(25, 50) - 0,02(0,05, 0,1), бумага фильтровальная лабораторная, гидроокись калия молярной концентрации  (КОН)=0,25 моль/дм  (0,25 н.), водный или спиртовой раствор или гидроокись натрия молярной концентрации  (NaOH)=0,25 ммоль/дм  (0,25 н.), водный или спиртовой раствор, хлористый натрий, этиловый технический спирт или спирт этиловый ректификованный технический, фенолфталеин , дистиллированная вода.          Проведение измерений: в колбу для титрования взвешивают навеску масла массой 10 г с точностью до 0,01, приливают 50 см  35%-36%-ного нейтрализованного раствора хлористого натрия и 0,5 см  раствора фенолфталеина. Колбу закрывают пробкой и содержимое встряхивают, затем титруют водным раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия молярной концентрации  (КОН или NaOH)=0,25 моль/дм . При кислотном числе масла менее 4 мг КОН/г допускается применение раствора гидроокиси калия или гидроокиси натрия молярной концентрации  (КОН или NaOH)=0,1 моль/дм .      При титровании встряхивание повторяют каждый раз после прибавления от 4 до 5 капель гидроокиси калия или гидроокиси натрия до исчезновения окраски нижнего слоя жидкости.         Когда окраска нижнего слоя начинает медленно исчезать, колбу встряхивают уже после прибавления от 1 до 2 капель раствора гидроокиси калия или гидроокиси натрия.      Титрование ведут до появления устойчивой розовой окраски нижнего слоя жидкости.

3. Титриметрический метод с потенциометрической индикацией

Метод применяется для всех видов растительных масел.       Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы: весы лабораторные, лабораторные рН-метры, снабженные стеклянными и хлорсеребряными электродами, стаканы В(Н)-1(2)-(100), бюретки 1-1(2, 3)-1(2)-5(25, 50) - 0,02(0,05, 0,1),  магнитная мешалка,  фильтровальная бумага, гидроокись калия молярной концентрации  (КОН)=0,1 моль/дм  (0,1 н.), водный или спиртовой раствор или гидроокись натрия молярной концентрации  (NaOH)=0,1 моль/дм  (0,1 н.),  этиловый технический спирт или этиловый ректификованный технический спирт, технический хлороформ, этиловый очищенный эфир или медицинский, фенолфталеин спиртовой раствор массовой долей 1%, дистиллированная вода.     Проведение измерений: в стакан взвешивают навеску масла массой от 2 до 3 г и приливают 40 см  нейтрализованной смеси растворителей. Стакан устанавливают на магнитную мешалку, включают ее и затем опускают в стакан электроды рН-метра так, чтобы они были погружены на глубину не менее 3 см.      Потенциометрическое титрование раствора масла проводят в соответствии с инструкцией, приложенной к прибору, до эквивалентной точки в интервале рН 11-13. В точке эквивалентности стрелка мгновенно регистрирует "скачок потенциала" (резкий сдвиг по шкале). 

   4. Метод с применением горячего этилового спирта и индикатора (или изопропилового спирта без нагрева).        Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы: весы лабораторные , колбы Кн-2-250-34(40, 50),  бюретки 1-1(2)-1(2) - 5, 10 - 0,01(0,02), цилиндры 100 или500,  водяная баня, жидкостный стеклянный термометр, секундомер, вода дистиллированная, этиловый технический спирт, гидроокись калия, гидроокись натрия, гидроокись калия молярной концентрации  (КОН)=0,1 моль/дм  (0,1 н.) или 0,5 моль/дм  (0,5 н.), гидроокись натрия молярной концентрации  (NaOH)=0,1 моль/дм  (0,1 н.) или 0,5 моль/дм  (0,5 н.), фенолфталеин спиртовой раствор массовой долей 1%,  тимолфталеин .     Проведение измерения: берут две конические колбы. В одну колбу взвешивают с точностью до 0,01 г навеску испытуемой пробы масла массой, указанной в таблице 3, в зависимости от ожидаемого значения кислотного числа. Масса испытуемой пробы и концентрация титрующего раствора должны быть такими, чтобы объем раствора, пошедшего на титрование, не превышал 10 см ; в зависимости от цвета масла (светлое или темное) выбирается индикатор.      Во вторую колбу вносят 50 см  этилового спирта, 0,5 см  фенолфталеина и нагревают на водяной бане до кипения. Затем сразу, пока температура спирта выше 70 °С, его осторожно нейтрализуют раствором гидроокиси калия молярной концентрации  (КОН)=0,1 моль/дм  до слабовыраженного, но заметного изменения цвета до розового, устойчивого в течение 15 с. Далее содержимое второй колбы переливают в первую (с навеской), тщательно перемешивают, доводят до кипения и быстро титруют раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия, тщательно перемешивая в процессе титрования. Концентрацию щелочи выбирают в зависимости от ожидаемого значения кислотного числа испытуемой пробы.      При применении изопропилового спирта взамен этилового нагревать раствор испытуемой пробы не требуется. Применяемые индикаторы: фенолфталеин - для светлых масел, тимолфталеин - для темных масел.

        Обработка результатов:  кислотное число масла  , мг КОН/г, вычисляют по формуле:

,

где 5,611 - масса КОН в 1 см  раствора молярной концентрации  (КОН)=0,1 моль/дм  (0,1 н.), мг, при использовании NaOH получают умножением расчетной массы NaOH в 1 см   0,1 н., равной 4,0, на 1,4 - отношение молекулярных масс КОН и NaOH,        - отношение действительной концентрации раствора гидроокиси калия или гидроокиси натрия к номинальной;        - объем раствора КОН или NaOH молярной концентрации  =0,1 моль/дм , израсходованного на титрование, см ;         - масса навески, г.